作者:猫咪视频官网 来源:液相售后 2025-10-29 14:46:33
在日常使用LC-MS/MS进行检测时,是否曾遇到基线偏高、空白样本中出现杂峰的问题?这不仅影响数据质量,也可能延误实验进度。今天,猫咪视频官网就来梳理一套清晰实用的排查思路,助你快速定位问题所在!
第一步:判断基线高的类型
情况一:仅某一个离子对基线高
1、通常与该离子对相关,常见于脱水峰。
2、可尝试更换离子源类型,如使用APCI源,其基线通常较低。
3、适当调小IS电压等参数。
情况二:多个MRM通道基线整体偏高
若平时基线正常的物质突然升高,或整体基线抬高,可能原因包括:
1、流动相污染
2、液相系统或色谱柱污染
3、仪器离子源或锥孔污染
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第二步:从液相部分入手
1、流动相污染 - 建议有机相(甲醇、乙腈)现用现开,避免使用开封后长时间放置的溶剂。 - 水相易滋生微生物,建议使用去除离子和有机物的纯水,或使用瓶装水。 - 注意甲酸、醋酸铵等添加剂的试剂纯度(至少LC 级,好LCMS 级试剂)。
2、容器与工具污染 - 枪头、药勺等若暴露在样品预处理区域,易被污染,建议使用新开封的耗材。 - 流动相瓶子需彻底清洗。
3、系统冲洗(Purge) - 使用干净流动相持续冲洗系统,并多次进样空白(如水),有助于降低噪音。
第三步:检查质谱部分
1、气路污染 - 气源或实验环境可能被污染,建议更换为干净气源(如液氮,纯度99.99%),并检查气路密封性。
2、离子源污染 - 进样高浓度样品后,离子源和管路易污染,需定期清洗。 - 检查是否有漏液、加热头老化等问题。
3、离子路径前端污染 - 包括Curtain Plate、Orifice、QJet、Q0等部位,需定期维护。
4、方法参数设置 - 调整分辨率(如设为OPEN或LOW)、气体流量、离子源温度、IS电压等,观察基线变化。
第四步:关注环境与耗材污染
1、实验室内避免存放高浓度样品或挥发性固体,防止环境污染。
2、配制流动相应在独立区域进行,远离样品前处理区。
3、色谱柱(尤其是捕集柱)也可能引入污染,建议专项专用,并定期更换。
总结:排查流程建议
1. 先液相后质谱:从流动相、耗材、冲洗系统开始。
2. 单质谱测试:断开液相,飞线或设置IS=0,判断是否为质谱本身问题。
3. 环境与气源:检查实验室空气与气源纯度。
4. 专项柱验证:使用专用捕集柱(推荐猫咪视频官网佳杰鬼峰捕集柱)或色谱柱排除柱污染。
通过以上系统性的排查,大多数基线高、空白出峰的问题都能得到有效解决。
记住:良好的实验习惯 + 定期仪器维护是保证数据可靠的关键!